La réalisation d essais en réacteur pilote en vue d une demande d homologation de digestat

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Daniel Pageau
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1 La réalisation d essais en réacteur pilote en vue d une demande d homologation de digestat M CORDELIER, JF. LASCOURREGES, C. PEYRELASSE, C.LAGNET, P.POUECH 4 ième Journées Industrielles Méthanisation 4 novembre Chambéry 1

2 APESA Pole Technologies Notre Plateau Technique est le support d'expérimentation de notre Pôle. Véritable plateforme d essais, il permet de réaliser des expérimentations et des tests visant à valider la fiabilité des projets de nos clients dans le domaine de la valorisation énergie matière. Nous pouvons tester l ensemble d une filière de traitement de la biomasse, depuis le gisement jusqu à la qualité du produit aval (digestat et/ou compost) 2

fiabilité des projets de nos clients dans le domaine de la valorisation énergie matière.

3 Sommaire 1) Contexte 2) Protocole mis en place 3) Résultats et limites 4) Conclusion 3

4 Contexte digestat = déchet plan d épandage Digestat compostage (NFU ) homologation produit Possibilité de déposer un dossier avant la mise en service de l unité en pilote s'appuyer sur des résultats d'essai 4

5 Essais en réacteur pilote Mesure composition biogaz balance Objectif : reproduire le système de traitement et simuler le fonctionnement du scénario envisagé Echantillonnage des intrants chez les producteurs Conservation des matières Introduction quotidienne selon le plan de charge Analyses des matières premières 5

envisagé Echantillonnage des intrants chez les producteurs Conservation des

6 Protocoles mis en place 4 phases de fonctionnement: phase de lancement phase de montée en charge (selon scénario) phase de fonctionnement stabilisé phase d échantillonnage du digestat (gestion en lots) Suivi des performances: T C, débit et composition biogaz, ph, redox, AGV, TAC, MS, MO 6

stabilisé phase d échantillonnage du digestat (gestion en lots) Suivi

7 Protocoles mis en place 2 essais réalisés : deux projets > tonnes/an n 1: intrants agricoles et agroalimentaires, hygiénisés en totalité, 1 digesteur IM, 39 C, TRH= 40j n 2: intrants agricoles et agroalimentaires, seuls les C3 sont hygiénisés, 1 digesteur IM, 43 C, TRH=30j + 1 post digesteur, 37 C, TRH=23j. Analyses réalisées: n 1: agronomiques, ETM, CTO, microbiologie, test cresson, AT4, biodisponibilité et minéralisation de l azote n 2: agronomiques, ETM, CTO, microbiologie 7

intrants agricoles et agroalimentaires, seuls les C3 sont hygiénisés, 1 digesteur IM, 43 C, TRH=30j + 1 post digesteur,

8 Résultats: paramètres agronomiques Alimentation moyenne ESSAI n 1 ESSAI n 2 Moyenne digestat Coeff variation digest Alimentation moyenne Moyenne digestat Coeff variation digest MS % PB 20, % % MO g/kg MS 833, % % C organique g/kg MS 416, % % NTK+Nox g/kg MS 27, % nc nc nc N ammoniacal g/kg MS 3, % nc nc nc NTK g/kg MS % N org g/kg MS % 6 C/N 15, % % MO/Norg 36, % P 2 O 5 g/kg MS 12, % % K 2 O g/kg MS 5, % % MgO g/kg MS 2, % % CaO g/kg MS 20, % % Na 2 O g/kg MS 3, % % SO 3 g/kg MS 7, % % Chlorures g/kg MS 2, % % MS, MO, C/N - Coef de variation <10 % pour la majorité des paramètres 8

32 23% nc nc nc NTK g/kg MS 71 93.77 2.8% N org g/kg MS 23.26 36.31 22% 6 C/N 15,47 5.12 15% 8.3 3.77 1.5% MO/Norg 36,07 20.38 19% P 2 O 5 g/kg MS 12,73 31.81 5% 30.52 51.10 3.

9 Résultats: paramètres agronomiques Alimentation moyenne moyenne digestat MS % PB 20,33 8,02 NTK+Nox g/kg brut 5,49 5,70 Azote ammoniacal g/kg brut 0,78 2,80 Azote orga g/kg brut 4,70 2,90 P2O5 g/kg brut 2,58 2,55 K2O g/kg brut 1,19 1,47 Evolution de l azote organique en azote ammoniacal Conservation des éléments NPK 9

Azote orga g/kg brut 4,70 2,90 P2O5 g/kg brut 2,58 2,55 K2O g/kg brut 1,19 1,47

10 T/an Résultats: ETM Ref. anses flux max annuel (g/ha) Cr 600 Cu Ni 300 Zn Cd 15 Pb 900 Hg 10 Se 60 As apport de digestat pour respect des critères ANSES Cr Cu Ni Zn Cd Pb Hg Se As tonnage de digestat 1 qu'il est possible d'apporter tonnage de digestat 2 qu'il est possible d'apporter Valeur limitante = cuivre max 46T/ha soit 266 kg N/ha déjà trop pour une majorité de culture Flux ETM < seuil ANSES 10

600 400 200 0 apport de digestat pour respect des critères ANSES Cr Cu Ni Zn Cd Pb Hg Se As tonnage de digestat

11 Résultats: CTO 1 0,9 0,8 PCB 6 5 CTO 0,7 4 0,6 0,5 3 0,4 0,3 0,2 2 1 digestat essai 1 digestat essai 2 seuil anses 0,1 0 PCB 028 PCB 052 PCB 101 PCB 118 PCB 138 PCB 153 PCB 180 somme 7 PCB mg/kg MS 0 Fluoranthène Benzo(b)fluoranthène Benzo(a)Pyrène Mg/kg MS Teneur CTO < seuil ANSES Pas d évolution de ces valeurs au cours de la DA 11

153 PCB 180 somme 7 PCB mg/kg MS 0 Fluoranthène Benzo(b)fluoranthène Benzo(a)Pyrène

12 Microbiologie: entérocoques 1E+09 Essai Essai Seuil anses alimentation essai 1 digestat essai 1 alimentation essai 2 digestat essai /g PB Entérocoque Coef de variation: entre 70 et 100% en entrée et 20 et 70% en sortie Résultats différents selon les essais. Cas n 1: forte croissance, peut être due à une concentration de 8*10^4 dans l inoculum mais prélèvements réalisés après 5 temps de séjour Valdipro propose la méthode SLANETZ 12

en entrée et 20 et 70% en sortie Résultats différents selon les essais.

13 Microbiologie: Clostridium Essai Essai 1 Essai Essai 1 alimentation essa 100 Seuil anses 100 digestat essai 1 alimentation essa digestat essai /g PB Spore Clostridium perfringens UFC/g 1 Clostridium perfringens Coef de variation: entre 55 et 160% en entrée et 0 et 85% en sortie Résultats prévisibles car résistance à des T C élevées. Clostridium survit à l hygiénisation 13

Clostridium perfringens UFC/g 1 Clostridium perfringens Coef de variation: entre 55 et 160% en entrée et

14 Microbiologie: Staphylocoques 1000 Essai 1 100? Essai 2 alimentation essai 1 digestat essai 1 Seuil anses alimentation essai 2 10 digestat essai 2? 1 UFC/g PB Staphylococcus aureus ou à coagulase + Coef de variation120% en entrée et entre 0 et 120% en sortie La mesure ne semble pas adaptée. < UFC signifie qu après 5 dilutions il n y a pas UFC observable 14

15 Microbiologie: Escherichia Coli Essai 1 Essai Seuil anses 100 alimentation essai 1 digestat essai 1 alimentation essai 2 digestat essai 2 10 NPP/g PB 1 Escherichia coli Coef de variation 46 à 75% en entrée et entre 0 et 33% en sortie Résultats en dessous des valeurs pour les œufs et larves de nématodes, salmonelle et abattement sur de nombreux autres microorganismes. 15

variation 46 à 75% en entrée et entre 0 et 33% en sortie Résultats en dessous des valeurs pour

16 AT4 Résultats: phytotoxicité Paramètre Digestat à T0 Digestat à T0 + 1 mois Composé stabilisé Consommation O2 (mg O2/gMS) Indice de respiration dynamique (mg O2/kg MVS/h) Valeur > seuil, mais < aux valeurs obtenues sur matières fraiches Méthanisation taux de stabilité de la MO, mais pas suffisamment pour atteindre un stade stabilisé stockage nécessaire avant utilisation Cresson T0 et T0+ 1 mois pas d émergence A T0+ 3 mois: la germination commence mais < témoin. Il doit rester des AGV ne pas semer une culture juste après l épandage, mais attendre pour que ces composés antigerminatifs soient biodégradés dans le sol. Sur une culture déjà en place le phénomène ne sera pas observé à condition de respecter les doses préconisées. 16

nécessaire avant utilisation Cresson T0 et T0+ 1 mois pas d émergence A T0+ 3 mois: la germination commence mais < témoin.

17 exprimé en % du témoin exprimé en % du témoin Croissance foliaire La dose d utilisation du digestat a été considérée à 30T/ha dose 1 dose 2 dose 10 11,79 g/l mélange 23,58 g/l mélange 117,9 g/l mélange blé 26-mai 23-juin 25-août dose1 dose2 dose10 dose1 dose2 dose10 emergence (%) biomasse (mg/plantule) /05/2014 laitue 25/08/2014 tomate dose1 dose2 dose10 dose1 dose2 dose10 emergence (%) 23/06/2014 tomate laitue et tomate biomasse (mg/plantule) Pour le blé: Pour la laitue et la tomate: Aucun effet néfaste à toutes les doses pour le digestat à t0 et pour le digestat stocké 1 mois et 3 mois Effet néfaste sur la germination et la croissance foliaire à la dose 10 pour le digestat à t0 et t0+1mois Effet favorable à la croissance aux doses 1 et 2. à la dose 10 uniquement pour le digestat stocké 1 mois et 3 mois Effet favorable à la croissance foliaire aux doses 1 et 2 pour le digestat stocké 1 mois et 3 mois 17

tomate dose1 dose2 dose10 dose1 dose2 dose10 emergence (%) 23/06/2014 tomate laitue et tomate biomasse (mg/plantule) Pour le blé: Pour la laitue et la tomate: Aucun effet néfaste à toutes les doses

18 Conclusion (1) Les résultats sont dépendants du scénario du projet chaque situation est spécifique Certains aspects sont bien maitrisés: paramètre agronomique, CTO, ETM, essais de stabilité, de phytotoxicité Post traitement influence les résultats (effet de la durée de stockage du digestat) Microbiologie = point sensible 18

agronomique, CTO, ETM, essais de stabilité, de phytotoxicité Post traitement

19 Conclusion (2) A l échelle pilote reproduire la totalité de la chaine de traitement du digestat est plus ou moins facile : stockage, séchage réalisables à l échelle pilote, autres post-traitements plus difficile à mettre en œuvre extrapolations nécessaires basées sur l expertise Certaines méthodes d analyses ne sont pas adaptées au digestat microbiologie, cresson L essai Pilote permet une caractérisation globale du digestat permet d apporter des données «réelles/concrètes» pour constituer le dossier de demande d homologation instruit par l Anses. 19

expertise Certaines méthodes d analyses ne sont pas adaptées au digestat microbiologie, cresson L essai Pilote permet une caractérisation

20 Merci de votre attention Avez-vous des questions? Marine Cordelier

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